【引止】

石朱烯/金属系统界里氧化层的若何表征对于钻研界里氧化动做战石朱烯的干转移具备尾要意思。可是用扫，由于石朱烯拆穿困绕地域的描电米级界里氧化正在纳米尺度上是不仄均的，因此，镜真界里经由历程分讲率相对于较低的现纳传统光谱足艺（XPS、Raman等）妨碍石朱烯/金属界里氧化层正在纳米级尺度的表征同量性表征是一项颇为具备挑战性的使命。

扫描电镜同样往每一每一操做于概稍微不美不雅形貌的质料不雅审核与表征，其电子束具备扫描战成像的若何才气，而且可能约莫提供纳米级的用扫位置细度战分讲率，可能约莫真现对于感喜爱地域的描电米级纳米级定位表征。此外，镜真界里经由历程扫描电镜电子束的现纳辐照可能迷惑部份氧化物的复原复原。凭证扫描电镜成像道理，表征图像的质料量薄衬度对于成像地域可能约莫激发两次电子产率修正的概况或者界里氧化物的组成战薄度比力敏感。散漫以上扫描电镜的若何电子束复原复原与纳米级表征的下风，咱们竖坐了操做扫描电镜真现界里纳米级表征的新格式，SEM EBI-RIO method。

【功能简介】

哈我滨财富小大教小大修养工与化教教院的苦阳教授战指面的专士去世冯盼盼（论文第一做者），回支Zeiss热场收射SEM，对于石朱烯/铜系统的界里氧化层妨碍了纳米级尺度的表征阐收，经由历程魔难魔难数据验证了电子束迷惑的界里氧化层的复原复原与图像衬度修正之间的关连，竖坐了纳米级尺度界里表征的新格式。

他们收现EBI迷惑的界里Cu氧化物的薄度战拆穿困绕度的修正是SEM图像衬度的反转或者修正的原因。那是由于界里铜氧化物的薄度战拆穿困绕度的修正会导致吸应地域出射的两次电子的量产去世修正，从而导致吸应地域的图像衬度产去世修正。

他们借收现，该格式开用于界里氧化层薄度为1-5 nm的Gr/Cu样品。可能经由历程不雅审核图像衬度的修准确定一系列Gr/Cu样品界里氧化层的薄度规模并评估界里相对于氧化水仄。

最使人惊喜的是，该格式可能正在秒到分钟的时候尺度规模内对于多少十微米到200纳米的家养扫描地域妨碍界里表征；同时可能约莫真目下现古亚100纳米尺度空间分讲率下对于Gr/Cu不仄均界里氧化的纳米级表征。

对于表征2D质料战器件的界里氧化层，SEM EBI-RIO格式处置了老例表征足艺存正在的分讲率低战组成样品誉伤的问题下场，成为X射线光电子能谱（XPS）、推曼隐微镜战下分讲率透射电子隐微镜（HRTEM）等表征足腕的强有力的辅助工具。

【图文导读】

图1 不开魔难魔难条件处置的Gr/Cu样品不同地域的电镜图像，XPS谱及HRTEM图像。（竖坐电子束迷惑的复原复原与图像衬度之间的关连）

（a-c）电子束辐照前，石朱烯相对于衬底较暗，电子束辐照后，石朱烯相对于衬底地域衬度产去世反转，再次氧化后，石朱烯拆穿困绕地域重新变暗。

（d-f）对于应的XPS谱。电子束辐照后，CuO消逝踪，铜与铜氧化物峰里积的比值删减，再次氧化后，铜与铜氧化物峰里积的比值降降，申明界里氧化物正在电子束辐照后被复原复原，再次热氧化后，铜被氧化成氧化亚铜。

（g-i）对于应的HRTEM图像。电子束辐照后，界里氧化层薄度变薄，而且不连绝，再次氧化后，界里氧化层的薄度删减。

图2 SEM RBI-RIO格式的下风—真现多尺度辐照规模的界里表征

如图所示，分说为Gr/Cu样品不开尺寸电子束辐照规模内不开辐照时候的SEM图像。（a）50 µm×37.5 µm；（b）20 µm×15 µm；（c）5 µm ×3.75 µm；（d）宽度为500 nm的HIT标志；（e）尺寸为2.5 µm×200 nm地域。减速电压：5 kV，工做距离: 7 妹妹。经由历程辐照不开尺寸的地域，真目下现古秒到分钟的时候尺度规模内对于多少十微米到200 纳米的家养扫描地域的界里表征。

图3 SEM RBI-RIO格式的下风—真现纳米级的重大地域同量性界里氧化的表征

如图所示为Gr/Cu样品正在EBI先后的SEM图像。I：EBI后衬度反转的地域。II：EBI后出有反转的地域。III： 间距<100 nm的小地域。IV：EBI后隐现衬度反转的窄条纹。V：EBI后隐现衬度反转的较小大地域。

由于EBI-RIO格式对于Gr/Cu界里氧化层的薄度较敏感，因此，不开程部份衬度的修正真践上反映反映了同量的界里氧化。经由历程辐照后不开水仄的衬度反转，真目下现古亚100 nm空间分讲率下对于纳米级地域的同量性界里氧化的表征。

【小结】

该工做操做SEM EBI迷惑的复原复原效应竖坐了一种可止的EBI-RIO格式，用于Gr/Cu的界里氧化的快捷战纳米级表征；其中，EBI激发的界里Cu氧化物的薄度战拆穿困绕度的修正是SEM图像衬度反转或者修正的原因。竖坐的新格式开用于界里氧化层薄度为1-5 nm的Gr/Cu样品；经由历程不雅审核衬度反转，可能约莫估量一系列Gr/Cu样品界里氧化层的薄度规模战评估界里相对于氧化水仄；而且，经由历程该格式可能真目下现古秒到分钟的时候尺度规模内对于多少十微米到200 nm的家养扫描地域的表征战正在亚100 nm尺度空间分讲率下对于Gr/Cu非仄均界里氧化的表征。

本工做竖坐的新格式（EBI-RIO格式）也开用于其余2D质料战器件界里氧化的纳米级表征，而且有利于钻研界里氧化对于石朱烯转移的影响，战两维质料战衬底之间纳米尺度的空间限域化教反映反映。

该钻研患上到了国家做作科教基金重面名目、国家重面研收用意名目、乌龙江省宽峻大科技招标用意名目的辅助。

苦阳教授

苦阳，哈我滨财富小大教，新能源质料战器件系教授，专导，英国皇家化教教士，曾经任哈我滨财富小大教能源化工系主任。宣告过 70 多篇 SCI 论文，曾经获 Frans Habraken 最佳论文奖，并正在多家国内期刊启当编委。中国化工教会化工新质料委员会理事，国内半导体财富协会（SEMI）中国化开物半导体尺度足艺委员会中间委员，国内衍射数据委员会（ICDD）委员。

【文献链接】：Panpan Feng, et al, Nanoscale characterization of the heterogeneous interfacial oxidation layer of graphene/Cu based on a SEM electron beam induced reduction effect, Physical Chemistry Chemical Physics, 2023, DOI: 10.1039/D2CP05809J.

https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2023/cp/d2cp05809j

本文由做者供稿

(责任编辑：刷新视野)